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技術文章
溴化鉀飽和溴水溶液制備方法與含量檢測
更新時間:2022-05-25
北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售
溴化鉀飽和溴水溶液
:制備方法
電解法
將由溴與氫氧化鉀合成的溴化鉀用蒸餾水溶解配成電解液,電解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品經水洗除去溴化鉀后用蒸餾水解,加少量氫氧化鉀調pH值為8,保溫0.5h后過濾,將澄清濾液在結晶器中冷至室溫,經結晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產品。
氯氧化法
石灰乳和溴反應后通入氯氣進行氯氧化反應,至pH值達到6~7反應終止。除渣后,蒸發濾液。加入氯化鋇溶液反應生成溴酸鋇沉淀,將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進行復分解反應,粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發、冷卻結晶、分離、干燥、粉碎,制得食用溴酸鉀產品。
溴-氫氧化鉀法
以工業溴和氫氧化鉀為原料,用1.4倍質量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液,在不斷攪拌下通入溴。待溴加到一定數量時,即有白色結晶析出即得溴酸鉀粗品。
繼續加入溴,直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時,不斷地向溶液中加入冷水,以防止因溫度過高而造成溴揮發損失。反復重結晶,過濾,甩干,再用去離子水溶解,并加入少量氫氧化鉀以除去合成時過量的溴,重結晶一次,最后取出結晶,干燥,即得成品。
[3]
溴化鉀
檢測方法
溴化鉀含量的測定
溴化鉀用硝酸銀滴定,加乙酸溶液及曙紅指示液,避光滴定至沉淀表面呈紅色,具體方法參考GB/T649-1999。
水不溶物的測定
取試樣溶于沸水,冷卻后,型號4玻璃濾鍋過濾105度干燥至恒重。結果按GB9738中規定計算。
溴化物的測定
取試樣溶于熱水,加硫酸搖勻,放置,溶液所得黃色不得溶于標準。
[4]
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